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液相色譜柱是液相的心臟
點(diǎn)擊次數(shù):1384 發(fā)布時(shí)間:2020-09-22
液相色譜柱是液相的心臟,在液相色譜儀的使用中,保持色譜柱的柱效、容量和滲透性,延長柱子的使用壽命是非常重要。色譜柱壓力過、過低都屬于柱壓問題。色譜柱壓升一般是由于柱床內(nèi)產(chǎn)生了雜質(zhì),造成流體阻力加大所致。色譜工程師大致總結(jié)為以下幾個(gè)方面:
1、流動相的前處理:流動相或楊平中雜質(zhì)堵塞色譜柱進(jìn)口濾片,導(dǎo)致壓力升。這是由于流動相可能沒有過濾,或過濾不*,使固體雜質(zhì)滯留于濾板上所致。另一個(gè)方面也可能沒有使用預(yù)保護(hù)柱所致。
2、樣品的沉淀:當(dāng)流動相與溶解樣品的溶劑不一致時(shí),樣品進(jìn)入色譜柱時(shí),可能因溶解度降低而沉淀出來吸附于柱內(nèi),造成壓力升。
3、晶體的析出:使用含有緩沖液的流動相時(shí),緩沖液中的無機(jī)鹽可能會殘留在體系之中,它們會因在流動相中的溶解度降低而析出阻塞而壓力升。
4、細(xì)菌或霉菌孳生:流動相中、管路中或柱子進(jìn)口處繁殖、生長霉菌堵塞濾板,導(dǎo)致壓力升。所以在使用磷酸鹽緩沖液時(shí)一般要現(xiàn)配現(xiàn)用。
5、溶質(zhì)吸附:一些溶質(zhì)在色譜柱上有較大的吸附力,洗脫時(shí)流動相也難以清除掉,累積的未洗脫溶質(zhì)也會造成阻力增大從而造成壓力升。
6、流動相更換過度較快:當(dāng)改變流動相體系時(shí),不*的更換使不同性質(zhì)、互不混溶的流動相存在于同一個(gè)體系之中,也會造成壓力升。
7、壓力脈沖:運(yùn)行過程中,有時(shí)會產(chǎn)生整個(gè)液相色譜儀系統(tǒng)內(nèi)壓力的突然升降。如泵壓力變化,此所形成的壓力脈沖會造成多孔填料的崩壞和柱床結(jié)構(gòu)的微小變化,填料微屑的長期積累也可能會使柱床阻力增大,造成壓力升。