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液相色譜儀常見(jiàn)故障及解決方案

點(diǎn)擊次數(shù):1318 發(fā)布時(shí)間:2021-01-13
  液相色譜儀常見(jiàn)故障及解決方案
  液相色譜儀在使用的過(guò)程中,可能會(huì)出現(xiàn)的故障:
  1、流動(dòng)相脫氣不充分;
  2、流動(dòng)相供給不暢;
  3、流動(dòng)相和貯液器被污染。
  常見(jiàn)故障解決方案:
  1、流動(dòng)相脫氣不充分,對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行再脫氣,采用更的脫氣方法(如通氮?dú)獗Wo(hù))或兩種方法配合使用,改變系統(tǒng)內(nèi)混合為系統(tǒng)外低壓預(yù)混合。
  2、流動(dòng)相供給不暢,可能的原因是流動(dòng)相已接近用完,管路吸入氣體引起泵壓力不穩(wěn),應(yīng)經(jīng)常觀察貯液器中流動(dòng)相的量,加足流動(dòng)相的量的樣品分析完畢;管路上安裝沉子沉至瓶底,貯液器蓋上留一小孔正好夾住進(jìn)液管,使其不能上下移動(dòng);過(guò)濾器阻塞會(huì)引起管道和泵腔空化,也會(huì)使壓力不穩(wěn);當(dāng)過(guò)濾器被微粒所阻塞或長(zhǎng)霉時(shí),去掉過(guò)濾器后系統(tǒng)會(huì)運(yùn)轉(zhuǎn)正常,換上過(guò)濾器即可;如果換上過(guò)濾器仍然不暢,那就需要檢查流動(dòng)相的制備過(guò)程,或者換大孔徑的過(guò)濾器,流動(dòng)相都要重過(guò)濾。流速過(guò)、阻力大,造成空化現(xiàn)象,這是由于過(guò)濾器孔徑、管道內(nèi)徑、流速和溶劑黏度等引起的。出現(xiàn)這種情況時(shí),可嘗試用下列方法解決:
  1)改用低流速;
  2)換大孔徑的過(guò)濾器;
  3)增加進(jìn)液管路內(nèi)徑;
  4)抬或加壓貯液器;
  5)臨時(shí)不用入口過(guò)濾器(流動(dòng)相確保做好過(guò)濾);
  其它問(wèn)題,包括滲漏或接頭松動(dòng)、低壓混合器過(guò)濾器阻塞、泵部件損壞(密封墊等),都能引起流動(dòng)相供液不正常,注意檢查排除。
  3、貯液器或流動(dòng)相被污染,會(huì)出現(xiàn)一些問(wèn)題:產(chǎn)生有規(guī)則的噪音增大、檢測(cè)器基線上升等現(xiàn)象。流動(dòng)相中的污染物可能會(huì)被泵以穩(wěn)定的濃度打入系統(tǒng),而后再以穩(wěn)定的濃度流出來(lái),所以在色譜圖中不出多余的峰。
  不干凈的貯液器會(huì)污染清潔的流動(dòng)相,每種流動(dòng)相要備有的貯液器,或者定期報(bào)廢貯液器,都是良好的工作習(xí)慣。流動(dòng)相污染源來(lái)自這幾個(gè)方面:試劑質(zhì)量不,玻璃器皿不合格,微生物的影響,配制流動(dòng)相時(shí)操作不當(dāng)?shù)?,因此要求用純度化學(xué)試劑和HPLC級(jí)溶劑,一旦發(fā)現(xiàn)試劑有問(wèn)題應(yīng)堅(jiān)決報(bào)廢掉。
  玻璃器皿應(yīng)按規(guī)定清洗干凈,為防止生長(zhǎng)微生物,每天要按前述的方法清洗系統(tǒng);懷疑系統(tǒng)內(nèi)生長(zhǎng)了微生物時(shí),可用稀硝酸沖洗(注意不要損壞柱和管路系統(tǒng)),在緩沖液內(nèi)加生長(zhǎng)抑制劑(0.04%疊氮鈉)或冷藏緩沖液;每天用0.2μm的過(guò)濾器過(guò)濾緩沖液,也會(huì)地防止微生物污染系統(tǒng);真空脫氣時(shí)要防止泵油帶入流動(dòng)相;應(yīng)該用清潔的惰性塞子、攪捧、過(guò)濾器和玻璃器皿配制流動(dòng)相;已經(jīng)污染的色譜儀流動(dòng)相一定要廢棄掉。

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